Príloha č. 4 k nariadeniu
                                                                                                                   vlády č. ..../2002 Z. z. 

KVANTITATÍVNA analýza trojzložkovÝch zmesí vláken

Úvodné ustanovenia

Metódy, ktoré sa používajú na kvantitatívnu analýzu zmesí vláken, sú založené na dvoch postupoch - na ručnom a chemickom oddeľovaní typov vláken.

Metódu  ručného oddeľovania treba používať vždy, keď je to  možné, pretože všeobecne dáva  presnejšie výsledky ako chemická metóda. Môže sa používať pre všetky textilné materiály, ktorých vláknové zložky netvoria neoddeliteľnú zmes, ako napríklad priadze vyrobené z rôznych prvkov,     z ktorých každý pozostáva z jedného typu vláken, alebo tkaniny, v ktorých  osnova je z iného typu vlákna ako útok, alebo  pletené výrobky, ktoré je možné rozpárať a ktoré sú vyrobené z rôznych typov priadzí.

Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy zmesí textilných vláken sú založené všeobecne na selektívnom rozpúšťaní jednotlivých zložiek. Existujú štyri možné varianty tejto metódy:

1. Použijú sa dve rôzne skúšané vzorky a zložka (a) sa rozpustením odstráni z prvej skúšobnej vzorky a  zložka (b)  z druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustné zvyšky každej skúšobnej vzorky sa odvážia a na základe príslušného úbytku hmotnosti sa vypočíta  zastúpenie obidvoch rozpustných zložiek v percentách. Percentuálne zastúpenie tretej zložky (c) sa vypočíta ako rozdiel.

2. Použijú sa dve rôzne skúšobné vzorky, zložka (a) sa rozpustením odstráni z prvej skúšobnej  vzorky a dve zložky (b a c) z druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustný zvyšok  z prvej skúšobnej vzorky sa odváži a z úbytku hmotnosti sa vypočíta zastúpenie zložky (a) v percentách. Odváži sa nerozpustný zvyšok druhej skúšobnej vzorky, ktorý zodpovedá zložke (c). Percentuálne zastúpenie tretej zložky (b) sa vypočíta  ako rozdiel.

3. Použijú sa dve rozdielne skúšobné vzorky, dve zložky (a) a (b) sa odstránia rozpustením z prvej skúšobnej vzorky a dve zložky (b a c) sa rozpustia z  druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustné zvyšky zodpovedajú zložkám (c) a (a). Percentuálne zastúpenie tretej zložky (b) sa vypočíta  ako rozdiel.

4. Použije sa iba jedna skúšobná vzorka. Po odstránení jednej zo zložiek rozpustením  sa odváži nerozpustný zvyšok tvorený dvomi zostávajúcimi zložkami  a na základe úbytku hmotnosti sa vypočíta zastúpenie rozpustenej zložky v percentách. Jeden   z dvoch  druhov vláken  vo zvyšku sa rozpustí, nerozpustná zložka sa odváži a percentuálny obsah druhej rozpustenej zložky sa vypočíta na základe úbytku hmotnosti. 
Ak je to možné, odporúča sa použiť niektorý z prvých troch variantov.
Pri chemickej analýze treba voliť metódu s použitím  rozpúšťadiel, ktoré rozpúšťajú iba  určené vlákna a ostatné vlákna zostávajú neporušené. 

V prílohe III je ako príklad  tabuľka, v ktorej je uvedených niekoľko trojzložkových zmesí a  metódy analýzy dvojzložkových zmesí, ktoré možno v zásade použiť na analýzu takýchto trojzložkových zmesí.

V záujme zníženia možnosti chýb na minimum  sa odporúča, aby sa vždy, keď je to možné, vykonala chemická analýza s použitím najmenej dvoch z vyššie uvedených štyroch variantov.

Použité zmesi použité pri spracovaní a v menšej miere aj hotové textílie môžu obsahovať nevláknový materiál ako napríklad tuky, vosky a alebo úpravárske prostriedky, prípadne vo vode rozpustné látky, ktoré sa v nich vyskytujú prirodzene, alebo ktoré sa pridávajú pre ľahšie spracovanie. Materiál nevláknovej povahy sa musí pred analýzou zo vzorky odstrániť. Z tohto dôvodu je uvedená aj metóda  predbežného spracovania vzorky t. j. odstránenia olejov, tukov, voskov a látok rozpustných vo vode.

Textílie môžu okrem toho obsahovať aj živice alebo iné látky, ktoré sa pridávajú za účelom dosiahnutia špeciálnych  vlastností. Takéto látky a vo výnimočných prípadoch aj farbivá, môžu ovplyvňovať pôsobenie chemikálií alebo sa môžu ich pôsobením čiastočne alebo úplne odstrániť. Tento typ pridávaných látok môže teda spôsobovať chyby,  a preto ich  pred analýzou vzorky  treba odstrániť. Ak odstránenie týchto pridaných látok nie je možné,  metódy kvantitatívnej chemickej analýzy uvedené v prílohe III  sa nemôžu  použiť.

Farbivá vo farbených vláknach sa považujú za integrálnu súčasť vláken a neodstraňujú sa.

Analýzy sa vykonávajú na základe suchej hmotnosti. Uvedený je  postup jej stanovenia.

Výsledok sa získa na základe suchej hmotnosti jednotlivých vláken s použitím zmluvných prirážok  uvedených v prílohe II smernice o aproximácii zákonov členských štátov o názvoch textílií.

Pred  analýzou treba identifikovať všetky vlákna prítomné v zmesi. Pri niektorých chemických metódach sa môžu nerozpustné zložky zmesi čiastočne rozpúšťať v činidlách, ktoré sa používajú na rozpustenie rozpustných zložiek. Všade tam, kde je to  možné, sa zvolí  činidlo s minimálnym alebo nulovým účinkom na nerozpustné vlákna. Ak je známy úbytok hmotnosti počas analýzy, výsledok treba opraviť. Za týmto účelom sú stanovené opravné koeficienty. Tieto koeficienty boli stanovené vo viacerých laboratóriách tak, že na vlákna, z ktorých boli  predbežným spracovaním odstránené látky nevláknovej povahy, sa nechali pôsobiť príslušné činidlá uvedené v analytickej metóde. Tieto opravné koeficienty  platia iba pre nedegradované vlákna. Ak vlákna pred spracovaním alebo počas neho podliehajú degradácii, potom treba použiť iné opravné koeficienty . Ak je nutné použiť štvrtý variant, v ktorom sa na textilné vlákna postupne pôsobí dvoma rôznymi rozpúšťadlami, potom treba použiť opravné koeficienty zohľadňujúce možné úbytky hmotnosti, ku ktorým  dochádza u vlákna počas pôsobenia týchto rozpúšťadiel. V prípade ručného aj chemického oddeľovania treba vykonať najmenej dve stanovenia.

I. Všeobecné informácie o metódach  kvantitatívnej chemickej analýzy trojzložkovÝch zmesí vláken

Informácie spoločné pre metódy  chemickej analýzy trojzložkových zmesí vláken.

I.1.	Rozsah a oblasť použitia

Pri jednotlivých metódach analýzy dvojzložkových zmesí vláken je v časti „Oblasť použitia“  uvedené, na ktoré vlákna sa  príslušná metóda  môže používať (pozri prílohu II smernice o niektorých metódach  kvantitatívnej analýzy dvojzložkových zmesí vláken).

I.2.	Podstata

Po identifikácii zložiek zmesi sa  vhodným predbežným spracovaním odstráni nevláknový materiál a použije sa jeden alebo viacero zo štyroch variantov postupov selektívneho rozpúšťania uvedených v úvode. Ak to nespôsobí technické problémy, prednostne sa rozpúšťa najväčšia zložka vlákna, aby sa ako výsledný zvyšok získala najmenšia zložka vlákna.

I.3.	Prístroje, pomôcky a chemikálie

I.3.1.	Prístroje

I.3.1.1.	Fritové filtre a odvažovačky s dostatočnou veľkosťou, aby sa do nich zmestili tieto fritové filtre alebo  iné pomôcky poskytujúce rovnaké výsledky.
I.3.1.2.	Výveva
I.3.1.3.	Exsikátor so silikagélom s indikátorom vlhkosti.
I.3.1.4.	Sušiareň s nútenou cirkuláciou vzduchu na sušenie skúšobných vzoriek pri teplote   105 ± 3 oC
I.3.1.5.	Analytické váhy vážiace s presnosťou 0,0002 g
I.3.1.6.	Soxhletov extrakčný prístroj alebo iné zariadenie poskytujúce rovnaké výsledky

1.3.2.	Chemikálie

1.3.2.1    Petroléter, redestilovaný, rozsah bodu varu od 40 do 60 oC
1.3.2.2. Ďalšie chemikálie sú uvedené v príslušných častiach textu metódy. Všetky chemikálie musia byť chemicky čisté
1.3.2.3.  Destilovaná alebo deionizovaná voda

1.4.  Ovzdušie  na klimatizovanie a skúšanie

Keďže sa stanovuje suchá hmotnosť, skúšobné vzorky  netreba klimatizovať ani analyzovať v klimatizovanom ovzduší.

1.5.  Laboratórna vzorka

Odoberie sa  laboratórna vzorka, ktorá je reprezentatívna pre partiu a ktorá je dostatočne veľká, aby sa z nej dal odobrať potrebný počet skúšobných vzoriek s minimálnou hmotnosťou 1 g.

1.6.	Predbežné spracovanie  laboratórnej  vzorky

Ak je prítomná látka, ktorá sa nemá pri výpočtoch percentuálneho obsahu  brať do úvahy (pozri článok 12 (d) smernice o názvoch textílií), treba  ju  najprv odstrániť  vhodnou metódou, ktorá neovplyvní žiadnu z vláknových zložiek.

Látky  nevláknovej povahy  extrahovateľné petroléterom a vodou sa najprv odstránia spracovaním vzorky v Soxhletovom extrakčnom prístroji po dobu 1 hodiny  pri minimálnej rýchlosti  6 cyklov za hodinu. Petroléter sa nechá zo vzorky odpariť a vzorka sa potom priamo  extrahuje vodou. Vzorka sa namáča  vo vode  1 hodinu pri izbovej teplote, potom nasleduje namáčanie  pri teplote 65 ±5 oC za občasného premiešania kvapaliny. pomer kúpeľa je 1 : 100. Nadbytočná voda sa zo vzorky odstráni žmýkaním, odsávaním alebo odstredením a potom sa vzorka  nechá voľne vysušiť na vzduchu.

Látky nevláknovej povahy, ktoré sa nedajú odstrániť petroléterom  a vodou, sa  odstránia inou vhodnou metódou, ktorá nesmie ovplyvňovať vláknové zložky  a ktorá nahradí vyššie uvedenú extrakciu vodou. Pri niektorých nebielených prírodných rastlinných vláknach (napríklad juta, kokosové vlákno)  postupom   s petroléterom a vodou neodstránia všetky prírodné látky nevláknovej povahy. Ak vzorka neobsahuje úpravárenské prostriedky nerozpustné v  petroléteri a vo vode, ďalšie predbežné spracovanie sa už nevykonáva..

V protokole o skúške sa uvedú všetky podrobnosti o metóde použitej pri predbežnej úprave vzorky.
I.7.	Postup skúšky
I.7.1.	Všeobecné pokyny

I.7.1.1.	Sušenie
Všetky postupy sušenia sa vykonávajú v sušiarni s nútenou cirkuláciou vzduchu  po dobu minimálne 4 hodín a maximálne 16 hodín pri teplote 105 ± 3 oC  so zatvorenými dvierkami sušiarne. Ak je doba sušenia kratšia ako 14 hodín, zisťuje sa, či bola dosiahnutá konštantná hmotnosť. Hmotnosť možno považovať za konštantnú, ak  zmena  hmotnosti po ďalšom sušení v trvaní 60 minút je menšia ako 0,05%.

Pri sušení, ochladzovaní a vážení sa nesmie s téglikmi, odvažovačkami, vzorkami ani so zvyškami manipulovať holými rukami. 
Skúšobné vzorky sa sušia v odkrytej odvažovačke.. Po vysušení sa  odvažovačka pred vybratím zo sušičky uzavrie a rýchlo sa prenesie do exsikátora.

Fritový filter sa suší v odkrytej odvažovačke. Po vysušení sa odvažovačka uzavrie a rýchlo sa prenesie do exsikátora.

Ak sa používa iná pomôcka ako fritový filter, musí sa sušenie vykonať v sušiarni tak, aby sa dala určiť suchá hmotnosť vláken bez straty.

I.7.1.2.	Ochladzovanie
Všetky ochladzovacie kroky sa musia vykonávať tak, aby bol exsikátor umiestnený vedľa analytických váh až do úplného ochladenia odvažovačiek, minimálne dve hodiny.

I.7.1.3.	Váženie
Po ochladení sa odvážia odvažovačky do dvoch minút po ich vyňatí z exsikátora. Vážiť s presnosťou 0,0002 g.

I.7.2.	Postup
Z laboratórnej vzorky  po predbežnom spracovaní odobrať skúšobnú vzorku na stanovenie minimálne 1 g. Priadzu alebo tkaninu postrihať na kúsky dlhé približne 10 mm, treba ich postrihať čo najviac. Vysušiť skúšobnú vzorku v odvažovačke, ochladiť ju v exsikátore a potom ju odvážiť. Preniesť vzorku/vzorky do sklenej nádoby/sklených nádob, ktoré sú uvedené v príslušnej časti metódy používanej v rámci spoločenstva a  odvažovačku ihneď opätovne odvážiť a z rozdielu hmotností určiť obsah suchej hmotnosti vzorky/vzoriek. Test ukončite postupom, ktorý je uvedený  v príslušnej časti používanej metódy. Kontrolou vzorky/vzoriek pod mikroskopom overiť, či sa postupom skutočne odstránili všetky rozpustné vlákna.

I.8.  Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Hmotnosť každej zložky vyjadriť ako percento z celkovej hmotnosti vláken v zmesi. Vypočítať výsledky na základe  suchej hmotnosti opravenej pomocou (a) zmluvných prirážok  a (b) opravných koeficientov, ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas prípravy vzoriek a analýzy..

I.8.1.	Výpočet čistej suchej hmotnosti vláken v percentách bez ohľadu na úbytok hmotnosti vláken počas predbežného spracovania vzorky

I.8.1.1.	variant 1

Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa jedna zložka zmesi odstraňuje z jednej skúšanej vzorky a druhá zložka z druhej skúšanej vzorky:

P1% = [d2/d1 - d2 x r1/m1 + r2/m2 x (1 - d2/d1)] x 100

P2% = [d4/d3 - d4 x r2/m2 + r1/m1 x (1 - d4/d3)] x 100

P3% = 100 - (P1% + P2%)

P1% je percentuálny podiel prvej čistej suchej zložky (zložka v prvej vzorke, rozpustenej v prvom činidle;

P2% je percentuálny podiel druhej čistej suchej zložky (zložka v druhej vzorke, rozpustenej v druhom činidle;

P3% je percentuálny podiel tretej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je v oboch zložkách nerozpustná);

m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní;

m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní;
r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky z prvej vzorky  prvým činidlom;

r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej zložky z druhej vzorky  druhým činidlom;

d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky nerozpustnej v prvom činidle v prvej vzorke(1);

d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustnej v prvom činidle v prvej vzorke(1);

d3 je prvom činidle pre úbytok hmotnosti prvej zložky nerozpustnej v druhom činidle v druhej vzorke(1);

d4 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustnej v druhom činidle v druhej vzorke(1).

I.8.1.2.	 VARIANT 2

Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa jedna zložka (a)  odstraňuje z prvej vzorky, pričom ako zvyšok zostávajú zvyšné dve zložky (b + c), a dve zložky (a + b) sa odstraňujú z druhej vzorky, pričom ako zvyšok zostáva tretia zložka (c):

P1% = 100 - (P2% + P3%)

P2% = 100 x d1r1/m1 - d1/d2 x P3% 

P3% = d4r2/m2 x 100

P1% je obsah prvej čistej suchej zložky (zložka v prvej vzorke, rozpustená  prvým činidlom v %);

P2% je obsah druhej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je spolu s prvou zložkou druhej vzorky rozpustená  druhým činidlom v %);

P3% je obsah tretej čistej suchej zložky (zložka, ktorá nebola rozpustená v obidvoch vzorkách v %);

m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní;

m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní;

r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky z prvej vzorky  prvým činidlom;

r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej zložky z druhej vzorky  druhým činidlom;

d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky nerozpustenej v prvom činidle v prvej vzorke(1);

d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v prvom činidle v prvej vzorke(1);

d4 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v druhom činidle v druhej vzorke(1).

I.8.1.3.	VARIANT 3

Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa z jednej vzorky odstraňujú dve zložky (a + b), pričom ako zvyšok zostáva tretia zložka (c), a potom sa dve zložky (b + c) odstraňujú z druhej vzorky, pričom ako zvyšok zostáva prvá zložka (a):

P1% =  d3r2/m2 x 100  

P2% = 100 - (P1% + P3%)  

P3% = d2r1/m1 x 100 

P1% je obsah prvej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je  činidlom rozpustená v %);

P2% je obsah druhej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je činidlom rozpustená v %);

P3% je obsah tretej čistej suchej zložky (zložka  druhej vzorky, ktorá je činidlom rozpustená v %);

m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní;

m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní;

r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej a druhej zložky z prvej vzorky  prvým činidlom;

r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej a tretej zložky z druhej vzorky  druhým činidlom;

d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v prvej vzorke prvým činidlom(1);

d3 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti prvej zložky nerozpustenej v druhej vzorke druhým činidlom(1);
I.8.1.4.  VARIANT 4

Vzorce, ktoré treba použiť, ak sa dve zložky odstránia po sebe zo zmesi s použitím tej  istej  vzorky:

P1% =  100 - (P2% + P3%)  

P2% = d1r1/m x 100 – d1/d2 x P3% 

P3% = d3r2/m x 100 

P1% je obsah prvej čistej suchej zložky (prvá rozpustná zložka) v %;

P2% je obsah druhej čistej suchej zložky (druhá rozpustná zložka) v %;

P3% je obsah tretej čistej suchej zložky (nerozpustená zložka) v %;

m je suchá hmotnosť  skúšobnej vzorky po predbežnom spracovaní;

r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky  prvým činidlom;

r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej a druhej zložky  prvým a druhým činidlom;

d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky v prvom činidle(1);

d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky v prvom činidle(1);

d3 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky v prvom a druhom činidle(2) ;

I.8.2.	Výpočet obsahu  jednotlivých zložiek v % s použitím zmluvných prirážok a  opravných koeficientov, ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas predbežného spracovania vzorky:

Ak:

A = 1 + (a1 + b1)/100     B =1 + (a2 +b2)/100     c = 1 + (a3 + b3)/100

potom:

P1A% = P1A/(P1A + P2B + P3C)  x  100

P2A% = P2B/(P1A + P2B + P3C)  x  100

P3A% = P3C/(P1A + P2B + P3C)  x  100

P1A% je obsah prvej čistej suchej zložky vrátane obsahu vlhkosti a úbytku hmotnosti počas predbežného spracovania v %;

P2A% je obsah druhej čistej suchej zložky, vrátane obsahu vlhkosti a úbytku hmotnosti počas predbežného spracovania v %;

P3A% je obsah tretej čistej suchej zložky, vrátane obsahu vlhkosti a straty hmotnosti počas predbežného spracovania v %;

P1 je obsah prvej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1;

P2 je obsah druhej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1;

P3 je obsah tretej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1;

a1 je zmluvná prirážka  pre prvú zložku v %;

a2 je zmluvná prirážka  pre druhú zložku v %;

a3 je zmluvná prirážka  pre tretiu zložku v %;

b1 je úbytok hmotnosti prvej zložky počas predbežného spracovania v %;

b2 je úbytok hmotnosti druhej zložky počas predbežného spracovania v %;

b3 je úbytok hmotnosti tretej zložky počas predbežného spracovania v %;

V prípade použitia špeciálneho spôsobu predbežného spracovania, hodnoty b1, b2 a b3 sa stanovia tak, že sa vykoná predbežné spracovanie každej  čistej vláknovej zložky, použitej pri analýze.. Čisté vlákna sú také, ktoré sú zbavené všetkých látok nevláknovej povahy okrem tých, ktoré bežne obsahujú (buď prirodzene alebo ktoré sa pridávajú v priebehu výrobného procesu) a sú v takom stave (bielené alebo nebielené), v akom sa nachádzajú v analyzovanom materiáli.

V prípade nedostupnosti čistých oddelených vláken, ktoré tvoria zložky zmesi, ktorá sa má analyzovať, používajú  sa  priemerné hodnoty b1, b2 a b3, zistené pri skúškach čistých vláken podobných tým, ktoré sa nachádzajú v analyzovanej zmesi.

V prípade bežného spôsobu predbežného spracovania pomocou extrakcie  petroléterom a vodou, môžu sa opravné koeficienty b1, b2 a b3 zanedbať s výnimkou nebielenej bavlny, nebieleného ľanu a nebieleného konope, kde úbytky hmotnosti pri  predbežnom spracovaní  predstavujú 4% a s výnimkou  polypropylénu, kde tento úbytok predstavuje 1%.

V prípade ostatných vláken sa úbytky spôsobené predbežným spracovaním pri výpočtoch zvyčajne zanedbávajú.

I.8.3.	Poznámka
Príklady výpočtov sú uvedené v tejto prílohe.

II. Metóda kvantitatívnEJ analýzY trojzložkOVÝCH zmesí s ručným oddeľovaním

II.1. Oblasť použitia

Túto metódu možno použiť pri textilných vláknach všetkých typov , ktoré netvoria neoddeliteľnú zmes a ktoré je možné ručne oddeliť.

II.2. Podstata

Po identifikácii textilných zložiek sa  vhodným predbežným spracovaním odstráni nevláknový materiál, vlákna sa  ručne oddelia, vysušia a odvážia, aby sa mohol vypočítať podiel jednotlivých druhov vláken v zmesi.

II.3. Prístroje

II.3.1.	Odvažovačky alebo  iné zariadenie, poskytujúce rovnaké výsledky
II.3.2.	Exsikátor so samoindikátorovým silikagélom
II.3.3.	Sušiareň s nútenou cirkuláciou vzduchu na sušenie  vzoriek pri teplote 105 ± 3 o C  
II.3.4.	Analytické váhy vážiace s presnosťou 0,0002 g
II.3.5.	Soxhletov extrakčný prístroj alebo iný prístroj poskytujúci rovnaké výsledky
II.3.6.	Ihla
II.3.7.	Zákrutomer alebo podobné zariadenie

II.4.	Chemikálie

II.4.1	Petroléter, redestilovaný, bod varu od 40 do 60 o C
II.4.2.	Destilovaná alebo deionizovaná voda

II.5.	Ovzdušie na klimatizáciu a skúšanie
Pozri I.4.

II.6.	Laboratórne  vzorky
Pozri I.5.

II.7.	Predbežné spracovanie laboratórnych  vzoriek
Pozri I.6.

II.8. 	Postup skúšky

II.8.1.	Analýza priadzí
Z predbežne spracovanej laboratórnej vzorky odobrať skúšobnú vzorku v množstve minimálne 1 g. Pri veľmi jemných priadzach možno analýzu vykonať na vlákne s minimálnou dĺžkou 30 m bez ohľadu na jeho hmotnosť. 
Postrihať priadze na kusy vhodnej dĺžky a jednotlivé typy vláken oddeliť pomocou ihly, prípadne  zákrutomera. Takto získané vlákna sa vložia do vopred odvážených odvažovačiek  a sušia pri teplote 105 ± 3 oC do konštantnej hmotnosti ako je uvedené v I.7.1 a I.7.2.

II.8.2.	Analýza látky

Z predbežne spracovanej vzorky odoberať skúšobnú vzorku s hmotnosťou minimálne 1 g paralelne s útkovými alebo osnovnými niťami. Vzorka  nesmie obsahovať okraje. Vzorka sa  starostlivo zarovná, aby sa zabránilo strapkaniu. Pri pleteninách sa vzorka odoberie v smere  stĺpikov alebo riadkov. Oddeliť jednotlivé typy vláken, vložiť ich do vopred odvážených odvažovačiek a postupovať podľa II.8.1.

II.9. Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Vyjadriť hmotnosť každej vláknovej zložky v percentách  celkovej hmotnosti vláken v zmesi. Výsledky vypočítať na základe čistej suchej hmotnosti upravenej pomocou zmluvných prirážok (a) a opravných koeficientov  (b), ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas predbežného spracovania.

II.9.1.	Výpočet percentuálneho obsahu hmotnosti čistých suchých vláknových zložiek bez ohľadu na stratu hmotnosti počas predbežného spracovania:

P1% = 100 m1/(m1 +m2 +m3)  =  100/1 + [(m2 + m3)/m1]

P2% = 100 m2/(m1 +m2 +m3)  =  100/1 + [(m1 + m3)/m2]

P3% = 100 - (P1%  +  P2% )

P1% je obsah prvej čistej suchej zložky v %;

P2% je obsah druhej čistej suchej zložky v %;

P3%  je obsah tretej čistej suchej zložky v %;

m1 je čistá suchá hmotnosť prvej zložky;
m2 je čistá suchá hmotnosť druhej zložky;

m3 je čistá suchá hmotnosť tretej zložky.

II.9.2.	Pre výpočet obsahu každej zložky s opravou pomocou  zmluvných prirážok (a) a v prípade potreby opravných koeficientov pre úbytok hmotnosti (b) počas predbežného spracovania pozri I.8.2.

III. Metóda kvantitatívnej analýzy trojzložkovÝch zmesí vláken pomocou kombinácie ručnÉHO a chemickÉHO ODDEĽOVANIA 

Vždy, keď je to možné, treba používať ručné oddeľovanie vláken, pričom sa  do úvahy  berú podiely oddelených zložiek  prv ako sa pristúpi k  chemickému pôsobeniu na jednotlivé oddelené zložky.

Iv. PresnosŤ metódy

Presnosť, ktorá je uvedená pri každej metóde na analyzovanie dvojzložkových zmesí, sa vzťahuje na reprodukovateľnosť (pozri prílohu 3 tohto nariadenia). 

Reprodukovateľnosť sa vzťahuje na spoľahlivosť, t.j. na tesnosť zhody medzi experimentálnymi hodnotami získanými pracovníkmi  v rôznych laboratóriách alebo v rôznych dobách pri použití tej istej metódy a na skúšobných vzorkách z tej istej homogénnej zmesi.

Reprodukovateľnosť sa vyjadruje hranicami spoľahlivosti výsledkov pri úrovni spoľahlivosti 95%.

To znamená, že k rozdielu medzi dvoma výsledkami série analýz uskutočnených v rôznych laboratóriách pri bežnom a správnom použití metódy na rovnakej homogénnej zmesi by došlo iba    v 5 prípadoch zo 100.

Na stanovenie presnosti analýzy trojzložkovej zmesi sa zvyčajne používajú  hodnoty  uvedené          v metódach  analýzy dvojzložkových zmesí, ktoré sa použili na analýzu trojzložkových zmesí.

Pre štyri varianty kvantitatívnej chemickej analýzy trojzložkových zmesí sa vykoná korekcia pre dve rozpúšťania (s použitím dvoch vzoriek pre prvé tri varianty a jednej  vzorky pre štvrtý variant). Za predpokladu, že E1 a E3 označujú presnosť dvoch metód pre analýzu dvojzložkových zmesí, je presnosť výsledkov pre každú zložku  uvedená v nasledujúcej tabuľke:

	Varianty	
Vláknové zložky	1	2 a 3	4	
A	E1	E1	E1	
B	E2	E1 + E2	E1 + E2	
C	E1 + E2	E2	E1 + E2	

Pri použití štvrtého variantu sa môže zistiť, že presnosť je nižšia ako presnosť vypočítaná pomocou vyššie uvedenej metódy, čo je pravdepodobne spôsobené účinkom prvého rozpúšťadla na zvyšok pozostávajúci zo zložiek b a c, ktorý sa ťažko stanovuje.

V. PROTOKOL O SKÚŠKE

V.1.	Uviesť variant/varianty, ktorý/ktoré sa použil/použili na analýzu, metódy, chemikálie a opravné koeficienty.

V.2.	Uviesť podrobnosti prípadného špeciálneho predbežného spracovania (pozri I.6.).

V.3.	Uviesť jednotlivé výsledky a aritmetický priemer na jedno desatinné miesto.

V.4.	Ak je to  možné, uviesť presnosť metódy pre každú zložku vypočítanú na základe tabuľky v časti IV.

Príklady výpočtu OBSAHU zloŽiek V NIEKTORÝCH trojzložkovÝch zmesIACH V PERCENTÁCH S pouŽitím niektorých  variantov popísaných v bode I.8.1 prílohy I

Uvažujme o zmesi vláken,  ktorá bola podrobená kvalitatívnej analýze, ktorá  preukázala, že pozostáva z týchto zložiek: 1. mykaná vlna, 2. nylon (polyamid), 3. nebielená bavlna.

Variant č. 1:

Pri použití tohoto variantu, t.j. s použitím dvoch rôznych vzoriek a rozpustením jednej zložky (a = vlna) z   prvej vzorky a druhej zložky (b = polyamid) z druhej  vzorky možno získať nasledujúce výsledky:

1.	Suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní	(m1) = 1,6000 g

2.	Suchá hmotnosť zvyšku po predbežnom spracovaní
 alkalickým chlórnanom sodným (polyamid + bavlna)	            (r1) = 1,4166 g

3.	Suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní	(m2) = 1,8000 g

4.	Suchá hmotnosť zvyšku po pôsobení
kyseliny mravčej (vlna + bavlna)				(r2) = 0,90000 g

Pôsobením alkalického chlórnanu sodného nevzniká úbytok hmotnosti polyamidu, zatiaľ čo úbytok hmotnosti nebielenej bavlny bude 3% a takže d1 =1,0 a d2 = 1,03.

Pôsobením kyseliny mravčej nevzniká úbytok hmotnosti vlny ani nebielenej bavlny, takže d3 a d4 = 1,0.

Po dosadení výsledkov chemickej analýzy a opravných koeficientov do vzorca uvedeného v bode I.8.1. dostaneme nasledujúci výsledok:

P1% (vlna) = [1,03/1,0 - 1,03 x 1,4166/1,6000 + 0,9000/1,8000 x (1 - 1,03/1,0)] x 100 = 10,30

P2% (polyamid) = [1,0/1,0 - 1,0 x 0,9000/1,8000 + 1,4166/1,6000 x (1 - 1,0/1,0)] x 100 = 50,00

P3% (bavlna) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70

Obsah jednotlivých čistých vláken  v % v zmesi je nasledovný:

vlna			10,3%
polyamid		50,0%
bavlna			39,7%

Tento obsah v % treba upraviť podľa vzorca uvedeného v bode I.8.2 prílohy č. 3 pomocou zmluvných prirážok a opravných koeficientov pre prípadné úbytky hmotnosti po predbežnom spracovaní.

V prílohe č. 3 vyhlášky Ministerstva hospodárstva Slovenskej republiky č. 18/1999 Z. z. sú uvedené takéto zmluvné prirážky: 17.0% pre mykanú vlnu; 6,25% pre polyamid; 8,5% pre bavlnu; úbytok hmotnosti bavlny po predbežnom spracovaní petroléterom a vodou je 4%. Preto:

P1A% (vlna) = [10,30 x (1 + {17,0 + 0,0}/100) / 10,30 x (1 + {17,0 + 0,0}/100) + 50,00 x (1 + {6,25 + 0,0}/100) + 39,70 x (1 + {8,5 + 4,0/100})]  x  100 = 10,97

P2A% (polyamid) = [50,00 x (1 + {6,25 + 0,0}/100) / 109,8385] x 100 = 48,37

P3A% (bavlna) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66

Zloženie priadze je preto takéto:

polyamid		48,4%
bavlna			40,6%
vlna			11,0%
			100%

VARIANT 4

Uvažujme o zmesi vláken, ktorá bola podrobená kvalitatívnej analýzy a ktorá preukázala, že ju tvoria nasledujúce zložky: mykaná vlna, viskóza, nebielená bavlna.

Predpokladajme, že použitím variantu 4, pomocou ktorého odstránime postupne dve zložky zo zmesi z jednej vzorky, dostaneme takýto výsledok:

1.	Suchá hmotnosť vzorky po predbežnom spracovaní:		(m1) = 1,6000 g

2.	Suchá hmotnosť zvyšku po prvom pôsobení alkalického
chlórnanu sodného (viskóza - bavlna):			            (r1) = 1,4166 g

3.	Suchá hmotnosť zvyšku po druhom pôsobení
 chloridu zinočnatého  a kyseliny mravčej na zvyšok r1               (r2) = 0,6630
     (bavlna):
Pôsobením alkalického chlórnanu sodného nevzniknú žiadne úbytky hmotnosti viskózy, zatiaľ čo strata hmotnosti nebielenej bavlny je 3%. Platí preto, že d1 = 1,0 a d2 = 1,03.

Výsledkom pôsobenia zmesi chloridu zinočnatého a kyseliny mravčej je nárast hmotnosti bavlny o 4%, čiže d3  = (1,03 x 0,96) = 0,9888, po zaokrúhlení  0,99 (d3 je opravný koeficient  pre úbytok alebo zvýšenie hmotnosti  tretej zložky  v prvom a druhom činidle).

Po dosadení hodnôt získaných pri chemickej analýze a opravných koeficientov do vzorca uvedeného v bode I.8.1 prílohy č. 3 dostaneme nasledujúci výsledok:

P2% (viskóza) = [(1,0 x 1,4166)/1,6000] x 100 - 1,0/1,03 x 40,98 = 48,75%

P3% (bavlna) = [(0,99 x 0,6630)/1,6000] x 100 = 41,02%

P1% (vlna) = 100 - (48,75 + 41,02) = 10,23%

Ako bolo uvedené pri variante 1, túto hmotnosť v % treba upraviť podľa vzťahu uvedeného v bode I.8.2  prílohy č. 3.

P1A% (vlna) = [10,23 x (1 + {17,00 + 0,0}/100) / 10,23 x (1 + {17,00 + 0,0}/100 + 48,75 x (1 + {13,00 + 0,0}/100 + 41,02 x (1 + {8,5 + 4,0}/100] x 100 = 10,57%

P2A% (viskóza) = [48,75 x (1 + {13 + 0,0}/100) / 113,2041] x 100 = 48,65%

P3A% (bavlna) = 100 (10,57 + 48,65) = 40,78%

Zloženie zmesi je :

viskóza		48,6%
bavlna			40,8%
vlna			10,6%
			100%

Tabuľka typických trojzložkových zmesí, pre analýzu ktorých sa môžu použiť metódy analýzy dvojzložkových zmesí
(názorný príklad)

Zmes	Vláknové  zložky	Variant	Číslo  metódy analýzy      	
č.	1. zložka	2. zložka	3. zložka	(1	dvojzložkovej zmesi a chemikálie	
1	vlna lebo chlpy	viskóza, meďnaté vlákna alebo niektoré typy 	bavlna	1a/alebo 4	   2 (alkalický chlórnan sodný)
a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
	
	modálových vláken				
2	vlna lebo chlpy	polyamid 6 alebo 6,6	bavlna, viskózové, meďnaté 	1a/alebo 4	   2 (alkalický chlórnan sodný)	
			alebo modálové vlákna		a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
3	vlna, chlpy, alebo hodváb	niektoré chlórované vlákna	viskózové, meďnaté, modálové vlákna alebo bavlna	1a/alebo 4	   2 (alkalický chlórnan sodný)	
					a 9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5 hmot.)	
4	vlna alebo chlpy	polyamid 6 alebo 6,6	polyesterové, polypropylénové, akrylové 	1a/alebo 4	   2 (alkalický chlórnan sodný)	
			alebo sklenené vlákna		a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
5	vlna, chlpy alebo 	niektoré chlórované 	polyesterové, akrylové, polyamidové	1a/alebo 4	   2 (alkalický chlórnan sodný)	
	hodváb	vlákna	alebo sklenené vlákna		a 9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5hmot.)	
6	hodváb	vlna alebo chlpy	polyesterové vlákna	2	   11 (kyselina sírová 75% hmot.)	
					a   2 (alkalický chlórnan sodný) 	
7	polyamid 6 alebo 6,6	akrylové vlákna	bavlna, viskózové , meďnaté  	1a/alebo 4	   4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
			alebo modálové vlákna		a 8 (dimetylformamid)	
8	niektoré chlórované 
vlákna	polyamid 6 alebo 6,6	bavlna, viskózové, meďnaté  alebo modálové vlákna	1a/alebo 4	   8 (dimetylformamid)
a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
					Alebo
   9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5 hmot.)
a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.) 	
9	akrylové vlákna	polyamid 6 alebo 6,6	polyesterové vlákna	1a/alebo 4	   8 (dimetylformamid)	
					a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
10	acetátové vlákna	polyamid 6 alebo 6,6	bavlna ,viskózové, meďnaté 	4	1 (acetón)	
			alebo modálové vlákna		a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
11	niektoré chlórované 	akrylové vlákna	polyamidové vlákna	2a/alebo 4	9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5 hmot.)	
	vlákna				a 8 (dimetylformamid)	
12	niektoré chlórované 	polyamid 6 alebo 6,6	akrylové vlákna	1a/alebo 4	9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5 hmot.)	
	vlákna				a 4 (kyselina mravčia, 80% hmot.)	
13	polyamid 6 alebo 6,6	viskózové, meďnaté , modálové vlákna	polyesterové vlákna	4	4 (kyselina mravčia, 80% hmot.) 
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
		alebo bavlna				
14	acetátové vlákna	viskózové, meďnaté , modálové vlákna	polyesterové vlákna	4	   1 (acetón)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
		alebo bavlna				
15	akryové vláknal	viskózové, meďnaté, modálové vlákna	polyesterové vlákna	4	   8 (dimetylformamid)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
		alebo bavlna				
16	acetátové vlákna	vlna, chlpy alebo 	bavlna, viskózové, meďnaté , modálové ,	4	   1 (acetón)
a 2 (alkalický chlórnan sodný)	
		hodváb	polyamidové, polyesterové, akrylové vlákna			
17	triacetátové vlákna	vlna, chlpy alebo 	bavlna, viskózové, meďnaté , modálové vlákna,	4	   6 (dichlórmetán)
a 2 (alkalický chlórnan sodný)	
		hodváb	polyamidové, polyesterové, akrylové vlákna			
18	akrylové vlákna	vlna, chlpy alebo 	polyesterové vlákna	1a/alebo 4	   8 (dimetylformamid)	
		hodváb			a 2 (alkalický chlórnan sodný)	
19	akrylové vlákna	hodváb	vlna alebo chlpy	4	   8 (dimetylformamid)	
					a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
20	akrylové  vlákna	vlna, chlpy alebo 	bavlna, viskózové, meďnaté 	1a/alebo 4	   8 (dimetylformamid)	
		hodváb	alebo modálové vlákna		a 2 (alkalický chlórnan sodný)	
21	vlna, chlpy alebo 	bavlna, viskózové, modálové,	polyesterové vlákna	4	   2 (alkalický chlórnan sodný)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
	hodváb	meďnaté vlákna				
22	viskózové, meďnaté alebo niektoré			2 a/alebo4	   3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
	typy modálových vláken	bavlna	polyesterové vlákna			
23	akrylové vlákna	viskózové, meďnaté alebo	bavlna	4	   8 (dimetylformamid)
a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
		niektoré typy modálových vláken				
24	niektoré chlórované vlákna	viskózové, meďnaté alebo	bavlna	1a/alebo 4	   9 (sírouhlík/acetón, 55,5/44,5 hmot.)
a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
		niektoré typy modálových vláken			   alebo 
   8 (dimetylformamid)
 a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
25	acetátové vlákna ??? (v angl. je acetone)	viskózové, meďnaté alebo	bavlna	4	   1 (acetón)
a 3  (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
		niektoré typy modálových vláken				
26	triacetátové vlákna	viskózové, meďnaté alebo	bavlna	4	   6 (dichlórmetán)
a 3  (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia)	
		niektoré typy modálových vláken				
27	acetátové vlákna	hodváb	vlna alebo chlpy	4	   1 (acetón)	
					a 11 (kyselina sírová 75% hmot.)	
28	triacetátové vlákna	hodváb	vlna alebo chlpy	4	   6 (dichlórmetán)	
					a 11 (kyselina sírová 75% hmot.)	
29	acetátové vlákna	akrylové vlákna	bavlna, viskózové, meďnaté	4	   1 (acetón)	
			alebo modálové vlákna		a 8 (dimetylformamid)	
30	triacetátové vlákna	akrylové vlákna	bavlna, viskózové, meďnaté	4	   6 (dichlórmetán)	
			alebo modálové vlákna		a 8 (dimetylformamid)	
31	triacetátové vlákna	polyamid 6 alebo 6,6	bavlna, viskózové, meďnaté	4	   6 (dichlórmetán)	
			alebo modálové vlákna		a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
32	triacetátové vlákna	bavlna, viskózové, meďnaté	polyesterové vlákna	4	   6 (dichlórmetán)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	
		alebo modálové vlákna				
33	acetátové vlákna	polyamid 6 alebo 6,6	polyesterové alebo akrylové vlákna	4	   1 (acetón)	
					a 4 (kyselina mravčia 80% hmot.)	
34	acetátové vlákna	akrylové vlákna	polyesterové vlákna	4	1 (acetón)	
					a 8 (dimetylformamid)	
35	niektoré chlórované
vlákna	bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna	polyesterové vlákna	4	   8 (dimetylformamid)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)
   alebo	
					    9 (sírouhlík/acetón 55,5/44,5 hmot.)
a 7 (kyselina sírová 75% hmot.)	

(1) V prípade použitia variantu 4 sa najprv odstráni prvá zložka prvým rozpúšťadlom.